實(shí)驗室基礎知識100問(wèn)?。ㄉ希?/h1>

2024-04-28 19:57:17 kalor 10

答：關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線(xiàn)，直立滴定管約2min，仔細觀(guān)察刻線(xiàn)上的液面是否下降，滴定管下端有無(wú)水滴滴下，及活塞隙縫中有無(wú)水滲出，然后，將活塞轉動(dòng)180°等待2min再觀(guān)察，如有漏水現象應重新擦干涂油。

答：裝蒸餾水至一定刻線(xiàn)，直立滴定管約2min，仔細觀(guān)察刻線(xiàn)上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下，如有漏水，則應調換膠管中玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試，玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。

答：裝之前應將瓶中標準溶液搖勻，使凝結在瓶?jì)缺诘乃烊肴芤?，為了除去滴定管內殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應先用此標準溶液淋洗滴定管2～3次，每次用約10mL，從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，應關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動(dòng)，使溶液與管內壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開(kāi)活塞，以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2～3次后，即可裝入標準溶液至“0”刻線(xiàn)以上。

答：堿式滴定管應將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調節液面至0.00mL處，或記下初讀數。

答：滴定時(shí)，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1～2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜，切不可成液柱流下，邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動(dòng)，因為，那樣做會(huì )濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jì)缺?，使附?zhù)的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀(guān)察終點(diǎn)是否已達到。如終點(diǎn)未到，繼續滴定，直至準確到達終點(diǎn)為止。

答：(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s～1min后才能讀數；

(2)滴定管應垂直地夾在滴定臺上讀數或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數；

(3)對于無(wú)色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn)，對于有色溶液，應使視線(xiàn)與液面兩側的最高點(diǎn)相切，初讀和終讀應用同一標準。

答：(1)用畢滴定管后，倒去管內剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上，這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗；

(2)酸式滴定管長(cháng)期不用時(shí)，活塞部分應墊上紙，否則，時(shí)間一久，塞子不易打開(kāi)，堿式滴定管不用時(shí)膠管應拔下，蘸些滑石粉保存。

答：移液管和吸量管均可用自來(lái)水洗滌，再用蒸餾水洗凈，較臟時(shí)(內壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈。

答：右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先將球內空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松開(kāi)左手手指，將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。

答：用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會(huì )產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深又會(huì )在管外沾附溶液過(guò)多。

答：(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干；

(2)移液管與容量瓶常配合使用，因此，使用前常作兩者的相對體積的校準；

(3)為了減少測量誤差，吸量管每次都應從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。

答：使用前，應先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶?jì)妊b入自來(lái)水到標線(xiàn)附近，蓋上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，觀(guān)察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次，為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線(xiàn)繩將其拴在瓶頸上。

答：(1)在精密要求高的分析工作中，容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱；

(2)不要用容量瓶長(cháng)期存放配好的溶液；

(3)容量瓶長(cháng)期不用時(shí)，應該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開(kāi)。

答：分為以下幾種，一般試劑，基準試劑，無(wú)機離子分析用有機試劑，色譜試劑與制劑，指示劑與試紙等。

答：(1)純度高，在99.9%以上；

(2)組成和化學(xué)式完全相符；

(3)穩定性好，不易吸水，不易被空氣氧化等；

(4)摩爾質(zhì)量較大，稱(chēng)量多，稱(chēng)量誤差可減小。

答：質(zhì)量百分濃度，體積百分濃度，質(zhì)量體積百分濃度。

答：一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴散，即物理變化，另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引，結合成水合分子，即為化學(xué)變化。

答：會(huì )使溶液中含有鈉，鈣，硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面，使溶液中該離子的濃度降低。

答：首先不可將瓶口對準臉部，然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間，以避免因室溫高，瓶?jì)葰庖簺_擊以至危險，取完試劑后要蓋緊塞子，放出有毒，有味氣體的瓶子還應用蠟封口。

答：選擇合適的分析方法，增加平行測定的次數，消除測定中的系統誤差。

答：特點(diǎn)：在一定條件下，有限次測量值中其誤差的絕對值，不會(huì )超過(guò)一定界限，同樣大小的正負偶然誤差，幾乎有相等的出現機會(huì )，小誤差出現機會(huì )多，大誤差出現機會(huì )少。

消除方法：增加測定次數，重復多次做平行試驗，取其平均值，這樣可以正負偶然誤差相互抵消，在消除系統誤差的前提下，平均值可能接近真實(shí)值。

原因：A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差；

消除方法：做空白試驗、校正儀器、對照試驗；

答：欲使準確度高，首先，必須要求精密度也高，但是，精密度高，并不說(shuō)明其準確度也高，因為，可能在測定中存在系統誤差，可以說(shuō)，精密度是保證準確度的先決條件。

答：系統誤差又稱(chēng)可測誤差，它是由分析過(guò)程中某些經(jīng)常原因造成的，在重復測定中，它會(huì )重復表現出來(lái)，對分析結果影響比較固定。

答：玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶脹形成水化層，才能保持對H+的傳感靈敏性，為了使不對稱(chēng)電位減小并達到穩定。

答：(1)調節溶液濃度，當被測組分含量較高時(shí)，稱(chēng)樣量可少些，或將溶液稀釋以控制溶液吸光度在0.05～1.0之間；

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當顯色劑及其它試劑均無(wú)色，被測溶液中又無(wú)其它有色離子時(shí)，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無(wú)色，而被測溶液中有其它有色離子，則應采用不加顯色劑的被測溶液作空白。

答：玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶脹形成水化層，才能保持對H攩+攪的傳感靈敏性，為了使不對稱(chēng)電位減小并達到穩定。

答：(1)調節溶液濃度，當被測組分含量較高時(shí)，稱(chēng)樣量可少些，或將溶液稀釋以控制溶液吸光度在0.05～1.0之間。

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當顯色劑及其它試劑均無(wú)色，被測溶液中又無(wú)其它有色離子時(shí)，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無(wú)色，而被測溶液中有其它有色離子，則應采用不加顯色劑的被測溶液作空白。

答：標準加入法的做法是在數份樣品溶液中加入不等量的標準溶液，然后，按照繪制標準曲線(xiàn)的步驟測定吸光度，繪制吸光度—加入濃度曲線(xiàn)，用外推法求得樣品溶液的濃度。

答：共具備三個(gè)條件：

(1)要有準確稱(chēng)量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿；

(2)要有能進(jìn)行滴定的標準溶液；

(3)要有準確確定理論終點(diǎn)的指示劑。

答：共分四類(lèi)：

酸堿滴定法；

絡(luò )合滴定法；

氧化還原滴定法；

沉淀滴定法。

答：共具備三個(gè)條件：

(1)要有準確稱(chēng)量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿；

(2)要有能進(jìn)行滴定的標準溶液；

(3)要有準確確定理論終點(diǎn)的指示劑。

答：共分四類(lèi)，酸堿滴定法，絡(luò )合滴定法，氧化還原滴定法，沉淀滴定法。

答：例行分析是指一般化驗室配合生產(chǎn)的日常分析，也稱(chēng)常規分析，為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報出分析結果，這種例行分析稱(chēng)為快速分析也稱(chēng)為中控分析。

答：在不同單位對分析結果有爭議時(shí)，要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準確的分析，以判斷原分析結果的可靠性，這種分析工作稱(chēng)為仲裁分析。

答：主要區別在于獲取單色光的方式不同，光電比色計是用濾光片來(lái)分光，而分光光度計用棱鏡或光柵等分光，棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶，從而，獲得純度較高，波長(cháng)范圍較窄的各波段的單色光。

答：吸光光度法的基本原理是使混合光通過(guò)光柵或棱鏡得到單色光，讓單色光通過(guò)被測的有色溶液，再投射到光電檢測器上，產(chǎn)生電流信號，由指示儀表顯示出吸光度和透光率。

答：利用光電效應測量通過(guò)有色溶液后透過(guò)光的強度，求得被測物含量的方法稱(chēng)為光電比色法。

答：光源，濾光片，比色皿，光電池，檢流計。

答：首先配制一系列(5～10個(gè))不同濃度的標準溶液，在溶液吸收最大波長(cháng)下，逐一測定它們的吸光度A(或透光率T%)，然后，用方格坐標紙以溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖，若被測物質(zhì)對光的吸收符合光的吸收定律，必然得到一條通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，即，標準曲線(xiàn)。

答：(1)調節溶液濃度，當被測組分含量較高時(shí)，稱(chēng)樣量可少些或將溶液稀釋以控制溶液吸光度在0.05-1.0之間；

(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加；

(3)選擇空白溶液，當顯色劑及其它試劑均無(wú)色，被測溶液中又無(wú)其它有色離子時(shí)，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無(wú)色，而被測溶液中有其它有色離子，則應采用不加顯色劑的被測溶液作空白。

答：它有很高的化學(xué)穩定性，熱穩定性，有很好的透明度，一定的機械強度和良好的絕緣性能。它的化學(xué)成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。

答：(1)新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈，可正置或倒置用水反復抽洗。(2)針對不同的沉淀物采用適當的洗滌劑先溶解沉淀或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘干，然后，保存在無(wú)塵的柜或有蓋的容器中，若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。

答：容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線(xiàn)繩或塑料細套管把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混，需長(cháng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長(cháng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉動(dòng)，以免損傷其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。

答：一般地說(shuō)，采樣誤差常大于分析誤差，因此，掌握采樣和制的一些基本知識是很重要的，如果采樣和制樣方法不正確，即使，分析工作做得非常仔細和正確，也是毫無(wú)意義的，有時(shí)甚至給生產(chǎn)科研帶來(lái)很壞的后果。

答：最大稱(chēng)量，又稱(chēng)最大載荷，表示天平可稱(chēng)量的最大值，天平的最大稱(chēng)量必須大于被稱(chēng)物體可能的質(zhì)量。

答：組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣，批量較大時(shí)，定出抽樣百分比，各取出一部分混勻作為分析試樣。

答：(1)試樣應分解完全，處理后的溶液不應殘留原試樣的細悄或粉末；

(2)試樣分解過(guò)程待測成分不應有揮發(fā)損失；

(3)分解過(guò)程不應引入被測組分和干擾物質(zhì)。

答：按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管，按構造上的不同，又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。